如何檢測(cè)水質(zhì)中的氨氮含量？

水體中氨氮的富集會(huì)影響水生物的生長(zhǎng)。因此，氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測(cè)的強(qiáng)制性項(xiàng)目，包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)、制漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、污染控制標(biāo)準(zhǔn)用于生活垃圾填埋場(chǎng)等。

目前測(cè)定氨氮的方法主要有光譜法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動(dòng)注射法、色譜法等。其中，光譜法是主要的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，主要涉及奈氏試劑比色法和水楊酸分光光度法。，且奈斯勒試劑比色法需要使用劇毒的碘化汞，會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生影響；相對(duì)而言，水楊酸分光光度法更環(huán)保，檢出限低。是一種值得推廣的檢測(cè)技術(shù)。

一、檢測(cè)所需的儀器和試劑

可見(jiàn)分光光度計(jì)

NH4Cl（優(yōu)級(jí)純）、無(wú)水 Na2CO3、 四硼酸鈉、酒石酸鉀鈉、CuSO4、 硫酸錳、CaCl2、MgSO4、KH2PO4、NaCl、K2SO4、NaNO3、NaNO2、ZnSO4、AgNO3、水楊酸; 亞硝基鐵氰化鈉和硫酸亞鐵銨均為分析純。

二氯異氰尿酸鈉（NaDCC），有效氯含量為60%。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ρ=1000mg/L）：用電子天平稱取3.8190g NH4Cl（NH4Cl，純優(yōu)級(jí)，100～105℃干燥2h），溶于水，轉(zhuǎn)移置于 1000mL 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液可穩(wěn)定 1 個(gè)月。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（ρ=100mg/L）：移取10.0mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中氨氮傳感器，稀釋至刻度。此溶液可穩(wěn)定 1 周。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1.0mg/L）：移取1.0mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。

氨氮固體檢測(cè)試劑：試劑水楊酸、硝基鐵氰化鈉、NaDCC、硼砂、碳酸鈉按一定質(zhì)量比（0.5:1.0:0.05:2.5:25) 混合得到氨氮固體檢測(cè)試劑。

二、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程

將氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0、0.1、0.2、0.5、1、3、5、10mL移入10mL比色管中，用水稀釋至刻線配制成0.0～1.0mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入適量氨氮檢測(cè)固體試劑，搖勻，反應(yīng)一定時(shí)間后比色。以試劑空白為參照，用1cm比色皿在696nm處測(cè)量吸光度，平行3次。

三、 結(jié)果與分析

1、反應(yīng)條件的選擇

（1）選擇顯色時(shí)間選擇0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入氨氮檢測(cè)固體試劑混勻氨氮傳感器，25℃反應(yīng)5、10、30、60、120分鐘，然后測(cè)定吸光度值，結(jié)果表明反應(yīng)液的吸光度值隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增大，反應(yīng)10分鐘后基本保持不變，吸光度值保持在0.495 ±0.005，吸光度值保持在120min內(nèi)無(wú)變化，因此顯色時(shí)間為10min。

(2）pH的影響 制劑pH為2.0, 3.0, 5.0, 7.0, 8.5, 1 0.8,11.6,12.0,12.50.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液每10mL，加氨氮試驗(yàn)固體試劑混勻，25℃反應(yīng)10分鐘，顯色后測(cè)定吸光度，結(jié)果表明待測(cè)水樣pH在3.0～11.6 ，吸光度值達(dá)到****值，并維持在0.500±0.005；當(dāng)pH＜3.0或pH＞11.6時(shí)，吸光度值迅速下降，因此公式要求被測(cè)水樣的pH值范圍在3.0～11.6之間。

（3）溫度的影響選擇0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入氨氮測(cè)試固體試劑混勻，分別在5℃、10℃、20℃、25℃、30℃ , 35℃, 40℃反應(yīng)10min，比色法測(cè)定吸光度值，結(jié)果表明當(dāng)溫度低于25℃時(shí)，氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨溫度升高而增加。在25℃～35℃之間，其吸光度值吸光度基本不變，當(dāng)高于35℃時(shí)，其吸光度隨溫度升高呈下降趨勢(shì)，因此測(cè)量過(guò)程中反應(yīng)溫度以25℃為宜C 至 35°C。

2、結(jié)論

本發(fā)明的氨氮檢測(cè)固體試劑檢測(cè)氨氮快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠。與其他使用固體試劑快速檢測(cè)水中氨氮的方法相比，該方法使用碳酸鈉-硼砂緩沖試劑代替氫氧化鈉，解決了氫氧化鈉在空氣中易潮解的缺點(diǎn)，提高了pH測(cè)量方法中使用。量程，如與比色計(jì)配套使用，可用于多種水環(huán)境中氨氮的快速檢測(cè)。

目前氨氮測(cè)定法對(duì)低溫較為敏感。這可能是由于在低溫下水中化學(xué)反應(yīng)變慢，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果較低。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證明，25℃以下試劑反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)。長(zhǎng)達(dá)30min，可消除低溫影響。

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